IC-ICPMS による玩具中の Cr(VI) の検出

おもちゃに潜む危機

クロムは多価金属であり、最も一般的なのは Cr (III) および Cr (VI) です。中でも、Cr(VI)の毒性はCr(III)の100倍以上であり、人体、動物、水生生物に対して非常に大きな毒性を示します。国際がん研究機関 (IARC) によりクラス I 発がん物質としてリストされています。しかし、多くの人は、子供のおもちゃに過剰な Cr (VI) が含まれる危機があることを知りません。

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Cr(VI)は人体に非常に吸収されやすい物質です。消化、気道、皮膚、粘膜を介して人体に侵入する可能性があります。人々がさまざまな濃度の Cr (VI) を含む空気を呼吸すると、さまざまな程度の嗄れ声、鼻粘膜の萎縮、さらには鼻中隔の穿孔や気管支拡張症が発生することが報告されています。嘔吐や腹痛を引き起こす可能性があります。皮膚炎や湿疹は皮膚の侵入によって発生することがあります。最も有害なのは、発がん性リスクの長期または短期の曝露または吸入です。

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2019 年 4 月、欧州標準化委員会(CEN)は玩具安全規格 EN71 パート 3: 特定要素の移行 (2019 年版) を発行しました。このうち、六価クロム検出に関する改訂内容は以下の通りです。

● 2019年11月18日より第3種物質のCr(VI)の制限値が0.2mg/kgから0.053mg/kgに変更されました。

● Cr (VI) の試験方法が改訂され、改訂された方法にはすでにすべてのカテゴリーの材料の制限が含まれている可能性があります。試験方法がLC-ICPMSからIC-ICPMSに変更されました。

SHINEプロフェッショナルソリューション

欧州連合の EN71-3:2019 規格によれば、玩具中の Cr (III) と Cr (VI) の分離と検出は、SINE CIC-D120 イオンクロマトグラフと NCS プラズマ MS 300 誘導結合プラズマ質量分析計を使用することで実現できます。検出時間は120秒以内であり、直線関係が良好です。Cr (III) および Cr (VI) の注入条件下では、検出限界はそれぞれ 5 ng / L および 6 ng / L であり、感度は標準検出限界要件を満たしています。

1. 機器構成

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2. 検出条件

イオンクロマトグラフの条件

移動相: 70 mM NH4NO3、0.6 mM EDTA(2Na)、pH 71、溶出モード: 等尺性溶出

流量(mL/min):1.0

注入量(μL):200

カラム:AG7

ICP-MS の状態

RF出力(W):1380

キャリアガス(L/min):0.97

分析質量数:52C

乗算電圧 (V) :2860

継続時間 (秒) :150

3. 試薬および標準液

Cr(III)、Cr(VI)標準液:市販の認定標準液

濃アンモニア: 優れた純度

濃硝酸:優れた純度

EDTA-2Na: 優れた純度

超純水:比抵抗≧18.25mΩ・cm(25℃)。

Cr(VI) 検量線の作成: Cr(VI) 標準溶液を超純水で必要な濃度まで段階的に希釈します。

Cr(III)およびCr(VI)混合溶液検量線の調製:Cr(III)およびCr(VI)標準液を一定量取り、40mM EDTA-2Na 10mLを50mLメスフラスコに加え、pH値を調整します。約7.1まで混合し、70℃のウォーターバスで15分間加熱し、定容し、同様の方法で必要な濃度の標準混合液を調製します。

4. 検出結果

EN71-3 の推奨実験方法に従って、Cr(III) を EDTA-2Na と錯化し、Cr(III) と Cr(VI) を効果的に分離しました。3 回繰り返した後のサンプルのクロマトグラムは、再現性が良好で、ピーク面積の相対標準偏差 (RSD) が 3% 未満であることを示しました。検出限界は、S/N > 3 の濃度によって決定されました。検出限界は6ng/Lでした。

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Cr(III)-EDTAおよびCr(VI)混合溶液の注入分離クロマトグラム

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0.1ug/L Cr(III)-EDTA および Cr(VI) 混合溶液の 3 つの注入テストのクロマトグラムの重ね合わせ (0.1ppbCr(III) + Cr(VI) サンプルの安定性)

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0.005-1.000 ug/L Cr (III) 検量線 (ピーク面積の直線性) サンプル)

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0.005-1.000 ug/L Cr (VI) 検量線 (ピーク高さの直線性、直線性) サンプル)


投稿時刻: 2023 年 4 月 18 日